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手动进样阀在液相色谱仪中的使用注意事项

发布日期:2021-01-05      点击:314
  目前,市面上常见分析型液相色谱仪中常用的进样阀是7725I型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。以下是液相色谱仪手动进样阀的使用注意事项,以提高液相色谱仪检测分析精度。
 
  1、注意进样量的控制:
 
  用色谱进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul),由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。
 
  因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用进样针来控制进样量,则只能注射样品环体积1/2的量,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。
 
  2、进样阀溢流管的堵塞:
 
  有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。
 
  堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。
 
  此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出,则可避免此故障的发生。
 
  3、进样阀的清洁问题:
 
  如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:
 
  a、进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul。
 
  b、然后将进样阀板手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul。
 
  c、之后,再将样品注射到进样阀里。
 
  按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。
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